柠檬酸钙+纯碱法
本法是利用柠檬酸钙与纯碱混合发生复分解反应, 滤除不溶物而获取柠檬酸钠的。产品纯度差且操作流程长。前些年有报道通过调整混合条件pH 值, 从而简化了该工艺流程, 降低了生产成本,获得品质较好产品。
近来,有人采用树脂交换法生产柠檬酸钠。将发酵清液经过离子树脂交换, 再用溶液洗脱吸附的柠檬酸, 所得钠盐溶液经浓缩结晶等获得柠檬酸钠产品。此法无污染, 成本低, 是柠檬酸发酵厂家应开发之路。
透光率的测定称取10g试样(至0.01g),加水溶解,定容至100mL,摇匀;柠檬酸钠是一种弱酸强碱盐,与柠檬酸配伍可组成较强的pH缓冲剂,因此在某些不适宜pH大范围变化的场合有其重要用处。用1cm比色皿,以水为空白对照,在波长366nm下测定样液的透光率,记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应大于算术平均值的0.2%。水分的测定干燥法:称取1g(至0.0002g)柠檬酸钠试样于已烘至恒重的称量瓶中,放入180℃±2℃电热干燥箱内烘干,称量,直至恒重。
草酸盐的测定称取试样0.4g(至0.01g)于试管中,加入水4mL,加入盐酸3mL及锌粒1g,煮沸1min,放置2min。移入盛有0.25mL盐酸苯肼溶液的试管中,加热至沸,迅速冷却,倒入25mL具塞比色管内,加入7mL的盐酸和铁化钾溶液0.25mL,振摇,放置30min与标准管进行目视比色,试样管产生的粉红色不得深于标准管。标准管的制备:吸取草酸溶液Ⅱ4mL于具塞比色管中,与试样管同时同样处理。从20世纪70年代起,欧美等发达国家就已经提出了洗涤剂的限磷问题,并先后对其含量作出了规定。