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芴的分子结构提取方法本品提取的方法有精馏法和钾熔法两种:精馏法。将包括蒽油前馏分的重质洗油,用60块塔板的精馏塔精馏,切取290~310℃芴馏分;芴馏分再精馏切取293~297℃芴窄馏分。窄馏分经冷却、结晶、离心分离得到粗芴。粗芴用-水混合溶剂重结晶得到纯度约为95%的工业芴。
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工业芴的计算化学数据:表面电荷:09.复杂度:16510.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1。
从工业芴制精芴,除用-水混合溶剂重结晶法外,还有将工业芴溶于苯中,用稀硫酸洗涤,然后用碱中和,并用水洗涤,除去溶剂后,再经蒸馏和酒精重结晶的方法。理化特性:本品的分子量为166.22,沸点为297.9℃,熔点为115℃,密度(20℃)为1.181g/cm3。为白色小片状结晶。
芴经过加工转化可用于制取、合成树脂、染料和各种助剂,还可以用来生产洗涤剂、润湿剂、液体闪光剂、杀虫剂和感光材料等。用途本品是一种重要的有机合成原料。
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工业芴的原料分析:根据不同洗油内芴含量的不同经过蒸馏进行分析,做出以下生产操作:同样操作条件下不同洗油的芴馏分,头一种洗油原料由于各组分含量稳定, 且洗油芴含量 12%, 在生产过程中操作条件稳定。
第二种洗油为调配洗油其组成物质复杂且不稳定,在实际生产操作过程中,造成整个操作系统参数波动,且芴馏分含芴量不稳定。其中芴馏分内的氧芴含量与芴分离不,可影响工业芴后续的加工。即保证洗油原料稳定性是生产合格工业芴产品的前提条件。
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工业芴组份的测定:
分流量确定:由于毛细管柱的柱容量小, 当不进行分流时样品全部进入色谱柱, 造成严重拖尾, 并影响分离效能。本过程分别对分流开关旋转4、 6、 8。试验结果表明: 随着分流量的增大, 响应值越来越小, 分流开关旋转6圈时, 几个峰已全部分开, 拖尾已消除, 故选择分流开关旋转6圈。
检测器温度和进样量:检测器一般温度较高, 以保证温度变化对其不会产生大的影响。 根据试验, 检测器温度选择为220℃, 进样量为0.4tA。
色谱操作条件:柱温130℃ , 检测器温度220℃ , 汽化温度300℃, 分流量: 6圈, 载气压强:76KPa, 氢气压强:50KPa, 空气压强:50KPa。色谱分离效果好, 信号大,能满足样品测定。
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